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凍乾機 |
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凍乾機簡介 凍乾機（lyophilizer或freeze dryer）起源於19世紀20年代的真空冷凍乾燥技術經歷了幾十年的起伏和徘徊後，在最後的20年中取得了長足進展。進入21世紀，真空凍乾技術憑藉其它乾燥方法無法比擬的優點，越來越受到人們的青睞，除了在醫藥、生物製品、食品、血液製品、活性物質領域得到廣泛應用外，其應用規模和領域還在不斷擴大中。為此，真空冷凍乾燥必將成為21世紀的重要應用技術。基本原理 簡述 冷凍乾燥的基本原理是基於水的三態變化。水有固態、液態和氣態，三種相態既可以相互轉換又可以共存。當水在三相點（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態下，利用昇華原理，使預先凍結的物料中的水分，不經過冰的融化，直接以冰態昇華為水蒸汽被除去，從而達到冷凍乾燥的目的。凍乾製品成海綿狀、無干縮、復水性極好、含水分極少，相應包裝後可在常溫下長時間保存和運輸。由於真空冷凍乾燥具有其它乾燥方法無可比擬的優點，因此該技術問世以來越來越受到人們的青睞，在醫藥、生物製品和食品方面的應用已日益廣泛。血清、菌種、中西醫藥等生物製品多為一些生物活性物質，真空冷凍乾燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。 詳解 冷凍乾燥是利用昇華的原理進行乾燥的一種技術，是將被乾燥的物質在低溫下快速凍結,然後在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接昇華成為水蒸氣逸出的過程. 冷凍乾燥得到的產物稱作凍乾物（lyophilizer），該過程稱作凍乾（lyophilization）。物質在乾燥前始終處於低溫(凍結狀態),同時冰晶均勻分佈於物質中,昇華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。乾燥物質呈乾海綿多孔狀，體積基本不變，極易溶於水而恢復原狀。在最大程度上防止乾燥物質的理化和生物學方面的變性。冷凍乾燥機係由製冷系統、真空系統、加熱系統、電器儀表控制系統所組成。主要部件為乾燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將被乾燥的物品先凍結到三相點溫度以下，然後在真空條件下使物品中的固態水份（冰）直接昇華成水蒸氣，從物品中排除，使物品乾燥。物料經前處理後，被送入速凍倉凍結，再送入乾燥倉昇華脫水，之後在後處理車間包裝。真空系統為昇華乾燥倉建立低氣壓條件，加熱系統向物料提供昇華潛熱，製冷系統向冷阱和乾燥室提供所需的冷量。本設備採用高效輻射加熱，物料受熱均勻；採用高效捕水冷阱，並可實現快速化霜；採用高效真空機組，並可實現油水分離；採用並聯集中製冷系統，多路按需供冷，工況穩定，有利節能；採用人工智能控制，控制精度高，操作方便。欣諭儀器網對凍乾製品的質量要求是：生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快，殘餘水分低。要獲得高質量的製品，對凍乾的理論和工藝應有一個比較全面的了解。凍乾工藝包括預凍、昇華和再凍乾三個分階段。合理而有效地縮短凍乾的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。 一 製品的凍結 溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在昇華留下較大的空隙，可以提高凍乾的效率，細晶在昇華後留下的間隙較小，使下層昇華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍乾機中預凍在兩種方式：一種是製品與乾燥箱同時降溫，；另一種是待乾燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將製品放入，前者相當於慢凍，後者則介於速凍與慢凍之間，因而常被採用，以兼顧凍乾效率與產品質量。此法的缺點是製品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在昇華初期，若板升溫較快，由於大面積的昇華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現像在夏季尤為顯著。 製品的凍結處於靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使製品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，製品凍結的溫度應低於共晶點以下一個範圍，並需保持一段時間，以待製品完全凍結。 二 昇華的條件與速度 冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大於環境的水蒸氣分壓時即可開始昇華；比製品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，昇華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而昇華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使昇華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍乾機中起著抽除永久氣體的作用，以維護昇華所必需的低壓強。 1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。製品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在昇華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使製品昇華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。冰的昇華熱約為2822J/克，如果昇華過程不供給熱量，那末製品只有降低內能來補償昇華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡後，昇華也就停止了。為了保持昇華與冷凝來的溫度差，必須對製品提供足夠的熱量。 三 昇華過程 在升溫的第一階段（大量昇華階段），製品溫度要低於其共晶點一個範圍。因此擱板溫要加以控制，若製品已經部分乾燥，但溫度卻超過了其共晶點，此時將發生製品融化現象，而此時融化的液體，對冰飽和，對溶質卻未飽和，因而乾燥的溶質將迅速溶解進去，最後濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若製品的融化發生在大量昇華後期，則由於融化的液體數量較少，因而被乾燥的孔性固體所吸收，造成凍乾後塊狀物有所缺損，加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。在大量昇華過程，雖然擱板和製品溫度有很大懸殊，但由於板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而昇華吸熱比較穩定，製品溫度相對恆定。隨著製品自上而下層層乾燥，冰層昇華的阻力逐漸增大。製品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量昇華的過程至此已基本結束，為了確保整箱製品大量昇華完畢，板溫仍需保持一個階段後再進行第二階段的升溫。剩餘百分之幾的水分稱殘餘水分，它與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同，殘餘水分包括了化學結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水結晶、蛋白質通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由於殘餘水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而乾燥速度明顯下降。雖然提高製品溫度促進殘餘水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證製品安全的最高乾燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫 30℃左右，並保持恆定。在這一階段初期，由於板溫升高，殘餘水分少又不易氣化，因此製品溫度上升較快。但隨著製品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長的一段時間，實踐經驗表明，殘餘水分乾燥的時間與大量昇華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。 四 凍乾曲線 將擱板溫度與製品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍乾曲線。比較典型的凍乾曲線係將擱板升溫分為兩個階段，在大量昇華時擱板溫度保持較低，根據實際情況，一般可控制在-10至 10之間。第二階段則根據製品性質將擱板溫度適當調高，此法適用於其熔點較低的製品。若對製品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。如果製品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的製冷能力充裕，則也可採用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍乾結束，但也需保證製品在大量昇華時的溫度不得超過共晶點。若製品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高第一階段的昇華速度，可將擱板溫度一次升高至製品允許的最高溫度以上；待大量昇華階段基本結束時，再將板溫降至允許的最高溫度，這後兩種方式雖然使大量的昇華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和製冷能力的突然降低或停電都可能會使製品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式 凍乾機優缺點 優點 乾燥的方法多種多樣，如曬乾、煮幹、烘乾、噴霧乾燥和真空乾燥等,但普通乾燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。乾燥所得的產品一般都存在體積縮小、質地變硬的問題，易揮發的成分大部分會損失掉，一些熱敏性的物質發生變性、失活，有些物質甚至發生了氧化。因此，乾燥後的產品與乾燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍乾法則基本上在0℃以下進行，即在產品凍結的狀態下進行，只在後期降低產品的殘餘水份含量時，才讓產品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。在真空條件下，當水蒸汽直接昇華出來後，藥物剩留在凍結時的冰架中，形成類似海綿狀疏鬆多孔架構，因此它乾燥後體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入註射用水，又會立即溶解。 凍乾機相對常規方法，凍乾法具有如下優點： * 許多熱敏性的物質不會發生變性或失活。 * 在低溫下乾燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小。 * 在凍乾過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。 * 由於在凍結的狀態下進行乾燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象。 * 由於物料中水分在預凍以後以冰晶的形態存在，原來溶於水中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中。昇華時，溶於水中的溶解物質就析出，避免了一般乾燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。 * 乾燥後的物質疏鬆多孔，呈海綿狀，加水後溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。 * 由於乾燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。 * 乾燥能排除95%∼99%以上的水分，使乾燥後產品能長期保存而不致變質。 * 因物料處於凍結狀態，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，採用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和乾燥室分開時，乾燥室不需絕熱，不會有很多的熱損失，故熱能的利用很經濟。 缺點 正所謂沒有完美的技術，真空冷凍乾燥技術的主要缺點是成本高。由於它需要真空和低溫條件，所以真空冷凍乾燥機要配置一套真空系統和低溫系統，因而投資費用和運轉費用都比較高。 |
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