維生素D3是脂溶性的,不溶於水,只能溶解在脂肪或脂肪溶劑中,在中性及鹼性溶液中能耐高溫和氧化。據實驗,在130C條件下加熱90分鐘,其生理流行性仍不被破壞,但在酸性條件下則逐漸分解破壞,一般食物烹調加式樣過程中,不會損失,但脂肪酸敗時可以引起維生素D3的破壞。維生素D3的計量單位有兩種,即重量單位與國際單位。 1微克D3相當於40國際單位;或1國際單位維生素D3相當於0.025微克膽鈣化醇。維生素D3以海肝含量最為豐富,如每100克鱈魚、比目魚及劍魚肝中分別含維生素D3200~750微克、500~10000微克、25000微克。其他如鯡魚、鮭魚、沙丁鉭及鯧鯨等含有少量;禽畜肝臟、蛋類和奶類也是含有少量,每100克含量在100微克以下。在一般情況下,單靠從食物中獲得足夠的維生素D3是不容易的。
藥物分析
方法名稱:
維生素D3的測定—高效液相色譜法
應用範圍:
該方法採用高效液相色譜法測定維生素D3的含量。
該方法適用維生素D3。
方法原理:
供試品和內標均製成甲醇溶液,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,於波長254nm處檢測維生素D3(C27H44O)和內標鄰苯二甲酸二甲酯的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1.異辛烷
2. 正己烷
3. 正戊醇
儀器設備:
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
矽膠為填充劑,維生素D2峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:正己烷 正戊醇= 997 3
2.2 檢測波長:254nm
2.3 柱溫:室溫
試樣製備:
1. 稱取供試品
精密稱取該品25mg,置100mL棕色量瓶中。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取維生素D3對照品和維生素D3對照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加異辛烷80mL,避免加熱,超聲處理1分鐘使完全溶解,並加異辛烷至刻度,搖勻,衝氮密塞,避光,0℃以下保存。
3. 內標溶液的製備
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